盘点我国饲料标准中重金属的检测方法重金属元素污染是当前饲料中存在的不安

重金属元素污染是当

前饲料中存在的不安全因素之一，

重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般

不会发生分解，而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器

官，长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒，并

通过食物链危害人体健康；饲料中过量的重金属元

素因无法被动物吸收而随排泄物进入土壤、水体和

农作物，对环境和人类的生存造成威胁。

目前，我国

饲料相关标准中对重金属的限制和检测方法是有差

异的，今天我们就来了解一下这些检测方法，以期为

国内相关企业、检测机构以及饲料质

量安全监管提供参考。

砷的检测方法

饲料标准中依据的砷的检测方法标准有GB/T

13079-2006?GB5009.11-2014和GB/T

5009.45-2003。

GB5009.11-2014替代GB/T5009.11-

2003?

GB/T13079-2006

检测元素：总砷

适用样品：

配合饲料、浓缩饲

料、添加剂预混料、单

一饲料及饲料添加剂

前处理方法：

混合酸消解法、盐酸

溶样法、干灰化法

仪器分析方法：

银盐法（仲裁法）；硼

氢化物还原光度法；原

子荧光光谱法

检出限w/

(mg/kg)：

银盐法：0.04

硼氢

化物还原光度法：

0.04

原子荧光光谱

法：0.010

GB5009.11-2014

检测元素：总砷

适用样品：

各类食品

前处理方法：

微波消解法、高压密

闭消解法；湿法消解

法、干灰化法；硝酸-高

氯酸-硫酸法、硝酸-硫

酸法、灰化法

仪器分析方法：

电感耦合等离子体

质谱法；氢化物发生-

原子荧光光谱法；银

盐法

检出限w/

(mg/kg)：

电感耦合等离子体

质谱法：0.003

氢化物

发生-原子荧光光谱

法：0.010

银盐法：0.2

检测元素：无机砷

适用样品：

稻米?水产动物?婴

幼儿谷类辅助食品?婴

幼儿罐装辅助食品

前处理方法：

硝酸提取法

仪器分析方法：

液相色谱-原子荧光

光谱法；液相色谱-电

感耦合等离子体质

谱法

检出限w/

(mg/kg)：

液相色谱-原子荧光

光谱法：

0.02(稻米)

0.03(水产动物)

0.02

(婴幼儿辅助食品)

液

相色谱-电感耦合等离

子体质谱法：

0.01(稻

米)

0.02(水产动物)

0.01(婴幼儿辅助食

品)

GB/T5009.45-2003

检测元素：无机砷

适用样品：

海产品及水产品

仪器分析方法：

按GB/T5009.11-2014操作

铅的检测方法

饲料标准中依据的铅的检测方法标准有GB/T

13080-2004和GB5009.12-2010?

GB5009.12-2010替代GB/T5009.12-

2003?

GB/T13080-2004

适用样品：

配合饲料?浓缩饲料?

单一饲料?添加剂预混料

前处理方法：

干灰化法?湿消化法

(盐酸消化法和高氯酸消

化法)

仪器分析方法：

原子吸收光谱法

GB5009.12-2010

适用样品：

食品

前处理方法：

压力消解罐消解?干灰化法?过硫酸铵灰化法?

湿消解；湿消解；消解/炭化和萃取分离法；硝酸-

硫酸法?灰化法;酸消解法

仪器分析方法：

石墨炉原子吸收光谱

法；氢化物发生-原子荧

光光谱法；火焰原子吸收

光谱法；二硫腙比色法；

单扫描极谱法

检出限w/

(mg/kg)：

石墨炉原子吸收光谱

法：0.005

氢化物发生-

原子荧光光谱法：

0.005

(固体试样)

0.001(液体

试样)

火焰原子吸收光

谱法：0.1

二硫腙比色

法：0.25

单扫描极谱法：

0.085

汞的检测方法

饲料标准中依据的汞的检测方法标准有GB/T

13081-2006和GB5009.17-2014?

GB5009.17-2014替代GB/T5009.17-

2003?

GB/T13081-2006

检测元素：汞

适用样品：

配合饲料?浓缩饲

料?添加剂预混料?饲

料添加剂

前处理方法：

高压消解法?微波消

解法?回流法

仪器分析方法：

原子荧光光谱法(仲裁法)?冷原子吸收光谱法

检出限w/

(mg/kg)：

原子荧光光谱法：

0.15

冷原子吸收光谱

法：

0.4(压力法)

(其他方法)

GB5009.17-2014

检测元素：总汞

适用样品：

食品

前处理方法：

压力消解罐消解?微波消解法?回流消解法

仪器分析方法：

原子荧光光谱法；冷原子吸收光谱法

检出限w/

(mg/kg)：

原子荧光光谱法：3

冷原子吸收光谱法：2

检测元素：甲基汞

适用样品：

食品

前处理方法：

盐酸提取法

仪器分析方法：

液相色谱-原子荧光光谱法

检出限w/

(mg/kg)：8

镉的检测方法

饲料标准中依据的镉的检测方法标准有GB/T

13082-1991和GB5009.15-2014?

GB5009.15-2014替代GB/T5009.15-

2003?

GB/T13082-1991

适用样品：

饲料

前处理方法：

干灰化法

仪器分析方法：

原子吸收光谱法

GB5009.15-2014

适用样品：

食品

前处理方法：

压力消解罐消解?微波消解法?湿式消解法?干灰化法

仪器分析方法：石墨炉原子吸收光谱法

检出限w/

(mg/kg)：0.001

铬的检测方法

饲料标准中依据的铬的检测方法标准是GB/T

13088-2006，其提供了两种检测方法：

一种是

原

子吸收光谱法

(火焰法?石墨炉法)，适用于饲料原

料?微量元素预混料?复合预混料?浓缩料和配合饲料，采用的前处理是干灰化法，石墨炉法?火焰法的检出限分别为0.005，150μg/kg；

另一种方法是

分光光度法

，适用于饲料原料(包括水解皮革粉)及配合饲料?

结语

分析饲料标准中重金属的检测方法，可以看出：

各种重金属的检测方法适用对象是饲料和食品；

砷

的检测包括总砷和无机砷，汞的检测包括总汞和甲

基汞；

涉及到的前处理方法有酸消解法、干灰化法、

微波消解法、高压密闭消解法和酸提取法等，

仪器分

析方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法（火焰

法、石墨炉法）、冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子

体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电

感耦合等离子体质谱法等，基本上是单元素一种方

法一个标准或多种方法一个标准，缺乏合理分类、有

效整合；

若要进行多种元素的测定，需要逐一进行前

处理和仪器分析，操作繁琐费时，效率相对较低，而

且使用试剂量大，对环境污染严重，对操作者身体健

康也有较大的伤害。

针对目前饲料标准中重金属检测多元素同时测定方法缺失的问题，应尽快制定和补充相关的技术内容，建立可以将前处理方法和仪器分析方法有机结合的多种重金属元素同时测定的快速方法，以节省检测时间和成本，提高标准的先进性和实用性，为加强饲料产业的监管力度、防范饲料制品引起食品安全的事故提供有效依据和保障。

作者｜常云芝，周利英，等

（昆山出入境检验检疫局）

来源｜《理化检验-化学分册》2018年5期