尽管在MX/C纳米纤维的拉曼光谱中未观察到氧化特征 ， 但薄片在200 cm-1处的面外振动减弱 ， 这意味着在MX中被碳包围的 Ti3C2TXMXene的振动模式发生了变化/C纳米纤维 。 图2d分别显示了Ti3AlC2 MAX、Ti3C2TXMXene薄膜、MX/聚合物纳米纤维和MX/C纳米纤维的XRD谱 。 在对MAX粉末进行最低强度分层蚀刻后 ， 随着MAX中的Al被去除 ， Ti3C2TXMXene中的层间距从由于水分子的嵌入 ， 0.93到1.21 nm 。 与Ti3C2TX MXene薄膜光谱中的(002)峰相比 ， MX/聚合物纳米纤维内部的MXene图案偏移了6.65°（1.33 nm） ， 表明MXene层之间的聚合物有助于增加面间距 。 当MX/聚合物纳米纤维经过热处理形成MX/C纳米纤维时 ， 由于层间嵌入剂的去除 ， 层间距减小到1.28 nm（6.87°）（图S3） 。 然而 ， 由于该材料是一种复合材料 ， 其中碳存在于MXenes之间 ， MXenes的自堆积受到限制 ， 导致(00 l)峰的锐度降低 。
比表面积通过Brunauer-Emmett-Teller (BET)方法计算 。 34 0～17 wt% MX/C纳米纤维、17wt%中空MX/C纳米纤维和 Ti3C2TXMXene薄膜的N2吸附-解吸等温线如图2e和2 f所示 。 由孔内N2的毛细冷凝引起的滞后回线表明存在介孔结构 。 如图2f所示 ， 在介孔中空MX/C纳米纤维中 ， 小于10nm的纳米孔数量最多 。 使用Barrett-Joyner-Halenda (BJH)方法根据解吸等温线计算孔径分布 。 35中空MX/C纳米纤维实现了108.1 m2g-1的高比表面积和0.101 cm3 g-1的孔体积 ， 这两者都大于碳纤维（15.1 m2 g-1 ， 0.029 cm3 g-1）和真空过滤的Ti3C2TX MXene薄膜（6.1m2 g-1 ， 0.016 cm3 g-1）的相应性能 。 表S1总结了通过BET方法使用N2吸附和解吸等温线计算的BET表面积和孔体积 。 中空MX/C纳米纤维的比表面积是原始MXene薄膜的18倍 ， 表明具有更大的电化学活性面积 。 中空MX/C纳米纤维的比表面积增加源于薄膜的褶皱多孔特征和复合结构中二维薄片自重堆积的减少 。
电化学测量在0.05 V至2.5 V（相对于Li+/Li）的电压范围内对三种负极材料（MX糊状电极、MX/C糊状电极和空心MX/C纳米纤维电极进行比较）进行 。 对于MX糊状电极的电化学测量 ， 将过滤后的MXene薄膜与聚偏二氟乙烯(PVDF)粘合剂混合 。 炭黑用作MX/C糊状电极的导电添加剂；然而 ， 粘合剂和导电添加剂均未添加到自立式中空MX/C纳米纤维中 。 与MX/C粉末基电化学电池的电流-电压曲线相比 ， 中空MX/C纳米纤维基电池的电流-电压曲线在~1.3 V和~1.5 V处显示出宽的脱锂和锂化峰（图3a-3c） 。 与中空MX/C纳米纤维相对应的曲线中的宽峰表明 ， 由于中空纳米纤维的层距扩大和高比表面积 ， 非扩散限制和基于赝电容机制的锂存储行为 。
图3



a) MX糊剂、b) MX/C糊剂和c)中空MX/C纳米纤维的循环伏安图（0.05 V至2.5 V ， 0.2 mV s-1下的五个循环） 。 d) MX糊、e) MX/C糊和f)中空MX/C纳米纤维的恒电流充电/放电曲线 。
在恒电流充电/放电测量中 ， 每个样品充电和放电多达30个循环（图3d-3 f） 。 不含粘合剂的中空MX/C纳米纤维基电池的容量为282 mA h g-1 ， 并且即使在第30次循环后仍保持在高水平 。 相比之下 ， MX糊和MX/C糊电极的放电容量分别为81 mA h g-1和191 mAhg-1 。
为了研究MXene浓度对容量的影响 ， 分析了每个浓度的0 wt%~17 wt%样品 。 图S5显示了 MX/C纳米纤维在40到100 mA g-1的电流密度范围内的循环能力 。 在低电流密度下 ， MXene的浓度越高 ， 电容越低 ， 但在高电流密度下 ， 性能得到了改善 ， 例如提高了初始容量保持率和倍率性能（图S5） 。 随着MXene的浓度从0 wt%增加到17 wt% ， 容量保持率从79.5 %增加到94.8 % ， 倍率性能从71.3 %增加到88.1 % ， 这可能归因于MXene的夹层 。 这使得Li+和其他金属离子（如Na+和K+）能够以最小的晶格畸变快速轻松地嵌入 ， 从而提高倍率性能和循环稳定性 。
图4a显示了基于17 wt% MX/C浓度的结构比较 。 当基于17 wt% MX/C的电化学电池在40、60、80、100和40 mA g-1的电流密度下循环时 ， 中空MX/C纳米纤维显示出334.3、304.2、287.6和276.6 mAh的容量/g ， 分别 。 当再次施加40 mA g-1的电流密度时 ， 容量恢复到大约304.4 mA h g-1 ， 这表明空心MX/C纳米纤维负极在高电流密度重复充放电操作下是稳定的 。 然而 ， 在40 mA g-1的电流密度下 ， MX糊和基于MX糊的电化学电池的初始容量分别为98.4 mA h g-1和195.0 mA h g-1 。 在100 mAh/g的高电流密度下 ， 与MX糊（71.4 mAh/g ， 72.5 %）和MX/ C膏（158.9 mAh/g ， 82.3 %） 。

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标题：纳米纤维|空心 Ti3C2 MXene/碳纳米纤维作为锂离子电池的先进负极材料( 三 )